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石墨管的九個使用方法和要點

更新時間:2025-03-19      點擊次數(shù):1759
  石墨管主要分為縱向加熱和橫向加熱兩種類型,按性能可分為普通石墨管、熱解石墨管和平臺石墨管,適用于不同溫度范圍的原子化元素。
  石墨管使用方法和要點:
  (一)目前石墨管按加熱方式的不同,有縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管之分。
  1.縱向加熱石墨管有:
  ①標準石墨管——適用于原子化溫度≤2000℃的元素,如Ag、Au、Bi、Cd、Cs、Hg、In、K、Mg、Na、Pb、Rb、Se、Sn、Te、Tl、Zn等元素的測試。
  ②平臺鍍層石墨管——適用于中、低溫原子化的元素,原子化溫度<2500℃。如As、Cu、Fe、Mn、Sb以及①中提到的元素。優(yōu)點是精度好,消除干擾能力強。
  ③鍍層石墨管——適用于低、中、高溫原子化元素的測定,原子化溫度>2500℃。如Al、B、Ba、Be、Ca、Co、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ge、Ir、La、Li、Mo、Nd、Ni、Os、P、Pd、Pt、Ru、Si、Sm、Sr、Ti、Tm、U、V、Y、Yb。以及①與②中提到元素。
  2.橫向加熱石墨管由于加熱方式不同于縱向石墨管,通電后整個管子均同時被加熱,不存在溫度梯度的影響,因此它大大優(yōu)于縱向石墨管。
  明顯優(yōu)點:
  ①元素的灰化溫度與原子化溫度會低一些。
  ②消除干擾能力強。
  ③靈敏度更高。
  同樣,橫向加熱石墨管也有標準石墨管,平臺鍍層石墨管以及鍍層石墨管之分,作用與縱向石墨管類似。但成本比縱向管要高許多。
  (二)當石墨錐已使用過,在裝入石墨管之前應(yīng)將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進行清潔處理,而后將石墨管裝入石墨爐中,校正進樣孔。
  (三)啟動儀器事先設(shè)計好的空燒程序,對石墨管進行空燒,使石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。或者用手按動在2500℃空燒2-3次,通氬氣,時間2-3秒。
  (四)調(diào)節(jié)自動進樣器毛細管插入石墨管內(nèi)的深度。以去離子水液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內(nèi)壁,而同時液滴上端也脫離進樣毛細管,以此為準。現(xiàn)在原子吸收有多種型號儀器裝有內(nèi)窺鏡,可在屏幕上清楚的看見進樣針進行調(diào)節(jié)。此裝置對儀器操作者極為方便,直觀。可方便調(diào)節(jié)測試元素的烘干溫度與時間。
  (五)石墨爐用的保護氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮氣。
  因為氮氣使極大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴重的分子發(fā)射和背景吸收。同時石墨管的壽命也比使用氬氣做保護氣體時要短。所以不用氮氣而用氬氣。
  (六)換一批新石墨管測定時,必須先進行待測元素的烘干溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗,求得待測元素的溫度和時間。因為每一批石墨管的電阻多少會有差別。測試人員必須要學會做灰化溫度與原子化溫度的曲線工作,求得待測元素的灰化溫度和原子化溫度。利用內(nèi)窺鏡測出烘干溫度與時間、灰化溫度和時間。比原裝石墨管電阻大時需調(diào)低灰化溫度與原子化溫度,相反則要調(diào)高。
  (七)請分析工作者切記:待測樣品溶液不能含有高氯酸、硫酸等強氧化性介質(zhì),否則對石墨管的破壞很快且嚴重。尤其是用氫氟酸分解樣品,后用高氯酸趕去氫氟酸的操作,高氯酸必須清除干凈,否則就會出現(xiàn)開始標準曲線測得很好,測樣品溶液時很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測試數(shù)據(jù)無法采用,再測標準溶液時數(shù)據(jù)不準。也可將氫氟酸分解樣品后的溶液蒸干,然后用稀酸微熱溶解。
  (八)石墨爐測定元素時,吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式測量,這樣帶來較小的誤差,而采用峰高測量時,影響因素太多,尤其是待測樣品比較復(fù)雜,有影響峰形時,會帶來較大的誤差。
  (九)測定時,烘干、灰化、除殘階段,石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護;原子化階段時內(nèi)氣路停氣,或小流量氬氣,加熱時間一般為2-3秒;測定中、高溫原子化元素采用功率加熱,不采用標準石墨管或平臺石墨管而采用鍍層石墨管測定高溫元素;低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。熱除殘溫度高于原子化溫度100-200℃,加熱時間1-2秒,內(nèi)外通氬氣,可提高石墨管的使用壽命。
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